穿心蓮內酯的制備

本文介紹穿心蓮內酯的制備過程。

　　穿心蓮內酯是一種天然抗生素藥物，有消炎止痛的作用，對于細菌性與病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊療效，也常用于各種癌癥研究，作為有機物，其分子式為C20H30O5，常溫常壓下穩定，白色方形或長方形結晶，溶于沸乙醇，略溶于甲醇或乙醇，極微溶于氯仿，不溶于水或乙醚，無臭，味極苦。天然植物穿心蓮的主要有效成分是穿心蓮內酯及脫水穿心蓮內酯，而脫水穿心蓮內酯是其中中作用最強的一個。臨床上得到廣泛應用的穿琥寧注射液、炎琥寧注射液、穿心蓮內酯片均以穿心蓮內酯或脫水穿心蓮內酯及其衍生物制成。

　　1. 準備好穿心蓮，經過仔細清洗并干燥后，取50g，全草粉碎完全至粒徑4mm左右。

　　2. 加入50%的乙醇水溶液150ml，依次提取提取三次，每次分別提取3天，2天，1天。

　　3. 將提取液進行過濾減壓然后回收溶劑，確保穿心蓮內酯仍處于溶解狀態，加適量的水稀釋，通過過濾或者離心去掉沉淀，將濾液通過非極性DA201-A大孔樹脂進行交換，調節速度，使得交換、吸附的流速為3mL/min。

　　4. 交換完畢后，對交換物依次用水、35％乙醇、45％乙醇、55％乙醇、60％乙醇洗脫，洗脫過程中，在決定收集洗脫夜的起點時，用硅膠板薄層層析與穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯標準品進行對照比較

　　5. 使用高效液相色譜儀檢測洗脫液中脫水穿心蓮內酯和穿心蓮內酯含量，55％乙醇洗脫液中主要含有脫水穿心蓮內酯，含量為79.74％，用80％乙醇水溶解過濾后重結晶，得到純度達98.6%的脫水穿心蓮內酯晶體0.039g，純度達98.6％；而45％乙醇洗脫液中主要含有含量46.99％的穿心蓮內酯，用80％乙醇水溶解過濾后重結晶，得到純度高達97.8%的穿心蓮內酯晶體0.255g。

　　6. 最后用10％乙醇沖洗用過的樹脂柱，沖洗后可反復使用，乙醇則采用減壓的方式進行回收。

　　7. 采用本方法之后，穿心蓮內酯的回收率為98%，含量從上樣前的3.6％提高到46％；脫水穿心蓮內酯的回收率則時97%，含量從上樣前的0.6％提高到79％。